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島津液質(zhì)聯(lián)用儀的簡單操作規(guī)程

更新時間:2024-06-13      點擊次數(shù):1517
島津液質(zhì)聯(lián)用儀(LC-MS)是一種將高效液相色譜(HPLC)與質(zhì)譜(MS)技術(shù)結(jié)合的分析儀器,用于分離和檢測復(fù)雜混合物中的化合物。以下是島津液質(zhì)聯(lián)用儀的一般操作規(guī)程,具體操作可能因型號和配置的不同而有所差異,請參考設(shè)備的用戶手冊或操作指南。  
一、安全檢查  
電源和氣源檢查:  
確保設(shè)備的電源連接正常。  
檢查氮氣、氦氣等氣體供應(yīng)是否充足,壓力是否在規(guī)定范圍內(nèi)。  
環(huán)境條件:  
確保實驗室環(huán)境溫度和濕度適宜。  
確保通風(fēng)系統(tǒng)正常運行。  
二、系統(tǒng)啟動  
啟動計算機和軟件:  
打開控制儀器的計算機和相關(guān)的軟件(如ShimadzuLabSolutions)。  
啟動液相色譜部分:  
打開HPLC電源,檢查泵的狀態(tài)和流動相的供應(yīng)。  
進行流動相脫氣,確保無氣泡存在。  
啟動質(zhì)譜部分:  
打開質(zhì)譜儀電源,等待自檢完成。  
根據(jù)需要設(shè)置質(zhì)譜儀的參數(shù),如離子源、電壓、掃描模式等。  
三、方法設(shè)置  
創(chuàng)建或加載分析方法:  
在軟件中創(chuàng)建新的分析方法或加載已有的方法。  
設(shè)置HPLC的梯度程序、流速、柱溫等參數(shù)。  
設(shè)置質(zhì)譜的掃描范圍、掃描速度、離子化模式(如ESI、APCI)等參數(shù)。  
樣品信息輸入:  
輸入樣品名稱、編號、進樣量等信息。  
四、系統(tǒng)預(yù)處理  
柱平衡:  
使用流動相對色譜柱進行平衡,通常需要流動幾分鐘至幾十分鐘,具體時間根據(jù)柱類型和方法而定。  
系統(tǒng)清洗:  
如果是初次使用或更換樣品類型,需進行系統(tǒng)清洗,以防止交叉污染。  
五、進樣分析  
準(zhǔn)備樣品:  
將樣品過濾并裝入自動進樣器的小瓶中,確保樣品無顆粒物和氣泡。  
進行進樣:  
在軟件中選擇要分析的樣品,啟動自動進樣器進行進樣。  
監(jiān)控分析過程:  
在軟件中實時監(jiān)控液相色譜和質(zhì)譜的信號,觀察峰形和質(zhì)譜數(shù)據(jù)。  
六、數(shù)據(jù)處理  
數(shù)據(jù)采集:  
分析完成后,保存采集的數(shù)據(jù)。  
數(shù)據(jù)處理:  
使用軟件對所得的色譜圖和質(zhì)譜圖進行處理,包括峰識別、積分、譜圖解析等。  
結(jié)果報告:  
根據(jù)分析結(jié)果生成報告,導(dǎo)出數(shù)據(jù)用于進一步分析。  
七、系統(tǒng)關(guān)機  
停止流動相泵送:  
逐漸降低流速直至停止泵送,避免突然停泵導(dǎo)致系統(tǒng)損壞。  
清洗系統(tǒng):  
用適當(dāng)?shù)娜軇┣逑聪到y(tǒng),以去除殘留物質(zhì)。  
關(guān)閉質(zhì)譜儀:  
按照操作規(guī)程關(guān)閉質(zhì)譜儀和其輔助設(shè)備。  
關(guān)閉HPLC和計算機:  
關(guān)閉HPLC、軟件和計算機。  
記錄實驗數(shù)據(jù)和維護信息:  
記錄分析條件、結(jié)果及設(shè)備的使用情況,方便日后查詢和維護。  
注意事項  
操作前務(wù)必詳細(xì)閱讀并理解設(shè)備的操作手冊和安全指南。  
避免樣品污染,確保樣品純凈無顆粒。  
定期進行系統(tǒng)維護,如更換燈泡、清洗離子源等。  
若遇到異常情況,應(yīng)立即停止操作,并聯(lián)系專業(yè)技術(shù)人員進行檢修。  
通過嚴(yán)格遵循操作規(guī)程,島津液質(zhì)聯(lián)用儀的穩(wěn)定性和數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性,為科學(xué)研究和分析工作提供可靠支持。
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